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adsorption d'acide gras sur fluorite

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Bonjour,  au sein d'un projet on me demande de trouver des techniques pour lesquelles je pourrai en effet voir l'adsorption d'acide gras ( oléate de sodium de formule (C18H33NaO2 ) avec une concentration mère de 1*10^-2 mol/L ) sur de la fluorite ( granulométrie entre 20 - 40 micromètre ) , nous avons donc essayer plusieurs méthodes , mais j'essaie en effet de comprendre pourquoi ces méthodes que je citerai par la suite ne permettent pas d'étudier l'adsorption. Auriez vous une idée ?

Nous avons commencer :

-par le TOC ( Le principe fondamental d’un analyseur TOC est d’oxyder le carbone organique et d’analyser la quantité du dioxyde de carbone (CO2) qui s’est formé dans un photomètre NDIR. Le processus d’oxydation peut s’effectuer thermiquement (réacteur à haute température : 800°C) ou à la méthode chimique humide)   , avec cette méthode nous avons  préparé des solutions filles de concentrations différentes à partir de la solution mère qui est de 1*10^-2 mol/L des concentrations filles de 4*10^-4,  2*10^-4,  1*10^-1 et  2*10^-5.

Nous avons tracé une courbe d’étalonnage avec l’appareil de mesure qui est le TOC.  Ensuite pour pouvoir analyser les différentes isothermes nous avons choisi la solution fille la moins concentré pour avoir de meilleur résultats. Pour cela nous avons ajouté 50mg de fluorite dans la solution puis avec des intervalles de temps différents nous avons prélevé un peu de la solution.

En effet nous n’obtenons pas de bons résultats qui nous permettront de tracer les différentes isothermes car à chaque analyse nous obtenons des résultats différents pour les concentrations ainsi que les aires calculés à l’aide du TOC, ce qui montre que l’acide gras n’a pas été adsorbé par la fluorite, de plus nos valeurs ne concordent pas avec la droite d’étalonnage obtenue.

- chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse

Cette technique pouvait être utilisé car les colonnes à disposition qui sont les crosslinked était adapté pour pouvoir analysé car la solution que l’on injecte comporte de l’eau (oleaté dilué)  or la température d’ébullition de l’acide oléique est très élevé (230 °C) ce qui nous empêche à utiliser cette méthode car la solution ne pourrait pas se vaporiser à l’entrée de l’injecteur. 

 

 

Est ce que la colonne que j'ai cité est corretce pour ce type d'analyse ? et quelle colonne ne peut on pas utilisé pour ce type d'analyse ?

- Chromatographie ionique :

Nous n'avons pas utiliser cette technique mais je ne comprend pas pourquoi ?

 

S'il vous plaît j'ai besoin de votre aide

Merci

 

 

 

 

 

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Bonjour,  au sein d'un projet on me demande de trouver des techniques pour lesquelles je pourrai en effet voir l'adsorption d'acide gras ( oléate de sodium de formule (C18H33NaO2 ) avec une concentration mère de 1*10^-2 mol/L ) sur de la fluorite ( granulométrie entre 20 - 40 micromètre ) , nous avons donc essayer plusieurs méthodes , mais j'essaie en effet de comprendre pourquoi ces méthodes que je citerai par la suite ne permettent pas d'étudier l'adsorption. Auriez vous une idée ?
Nous avons commencer :
-par le TOC ( Le principe fondamental d’un analyseur TOC est d’oxyder le carbone organique et d’analyser la quantité du dioxyde de carbone (CO2) qui s’est formé dans un photomètre NDIR. Le processus d’oxydation peut s’effectuer thermiquement (réacteur à haute température : 800°C) ou à la méthode chimique humide), avec cette méthode nous avons  préparé des solutions filles de concentrations différentes à partir de la solution mère qui est de 1*10^-2 mol/L des concentrations filles de 4*10^-4,  2*10^-4,  1*10^-1 et  2*10^-5. Nous avons tracé une courbe d’étalonnage avec l’appareil de mesure qui est le TOC.
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La courbe d'étalonnage est elle correcte ? point correctement alignés coefficient de régression correct ? La méthode utilisée est elle suffisamment sensible ?
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 Ensuite pour pouvoir analyser les différentes isothermes nous avons choisi la solution fille la moins concentré pour avoir de meilleur résultats.
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Pourquoi avoir choisi cette concentration ? (l'adsorption étant proportionnelle à la concentration de la solution)
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Pour cela nous avons ajouté 50mg de fluorite dans la solution puis avec des intervalles de temps différents nous avons prélevé un peu de la solution.
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La solution prélevée a t-elle été débarrassée de la fluorine avant analyse. Les expériences sont elle conduites à température constante ?
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En effet nous n’obtenons pas de bons résultats qui nous permettront de tracer les différentes isothermes car à chaque analyse nous obtenons des résultats différents
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La poudre de fluorine utilisée est elle homogène ? Autrement dit a-t-elle été mélangée suffisamment longtemps dans un mélangeur avant utilisation. Les mélanges  solution poudre sont ils agités correctement. Faites vous un traitement statistiques de résultat obtenus ?
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pour les concentrations ainsi que les aires calculés à l’aide du TOC, ce qui montre que l’acide gras n’a pas été adsorbé par la fluorite,
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Si l'acide gras n'avait pas tété absorbé par la fluorine les résultats devraient être reproductibles et conformes à ceux de la courbe d'étalonnage.
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de plus nos valeurs ne concordent pas avec la droite d’étalonnage obtenue.
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Je ne comprends pas cet argument puisque c'est à partir de la courbe d'étalonnage qu'est déterminée la concentration restante en solution.
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Oui en effet la courbe d'étalonnage est une droite , une c'est une methode sensible. 

Nous avons choisi la concentration la moin élevé car l'adsorbance est plus important quand la concentration est faible.

Oui nous avons centrifugé et ensuite filtré, oui la température est constante. 

 

Merci

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