Extraction caféine

[Can_diice]

Le 29/4/2016 at 11:50, Barbidoux a dit :

La hauteur hi des pics en chromato est proportionnelle à la concentration [c] en caféine, mais tu ne connais pas le coefficient de proportionalité ni la valeur de c , c'est la raison pour laquelle on trace le graphe de hi(n)=k*([c]+n ∆[c]) (droite affine d'ordonnée à l'origine hi(0)=k*([c]) et qui coupe l'axe ds abscisse au point n0 tel que [c]+n0* ∆[c]=0 ce qui permet de déterminer la valeur de [c].

Bonsoir

J'en reviens à cette explication.

Je comprends que là où la droite coupe l'axe des abscisses, on a [c] + n* ∆[c] = 0 , mais comment retrouve-t-on [c] ? Simplement avec [c] = -n* ∆[c] ? donc on justifie la théorie juste en lisant sur le graphe ?

 

[Barbidoux]

Il y a 20 heures, Can_diice a dit :

Bonsoir

J'en reviens à cette explication.

Je comprends que là où la droite coupe l'axe des abscisses, on a [c] + n* ∆[c] = 0 , mais comment retrouve-t-on [c] ? Simplement avec [c] = -n* ∆[c] ? donc on justifie la théorie juste en lisant sur le graphe ?

 

 

Le principe des méthodes d'addition à effet additif ou soustractif est le suivant :

On dispose d'une relation de type linéaire y=k*C (grandeur proportionnelle à la concentration d'une espèce en solution). On effectue une mesure qui pour un concentration C0 donnée donne une valeur y0. On ne connait pas le facteur de proportionnalité k alors on fait varier C d'une quantité ∆C connue et l'on mesure la nouvelle valeur y1 de y ce qui  donnes y1=k*(C+∆C). Il est alors facile d'en déduire la valeur de C en faisant le rapport y1/y0.

Dans la pratique et pour des questions de précision, on effectue plusieurs additions ∆C et l'on mesure à chaque addition la valeurs yk correspondante. On trace le graphe des point expérimentaux et l'on utilise une régression linéaires (droite de moindre carrés) pour déterminer la valeur de l'origine qui donne la valeur de C.

[Can_diice]

Merci beaucoup, je comprends mieux !

 

Dernière question concernant les ajouts dosés, voici comment j'ai procédé :

On choisit de faire des ajouts de 50 ppm. Pour cela, on prépare dans un premier temps une solution de caféine à 2500 ppm, soit 2500 mg dans 1 kg de solvant, soit dans 751,9 mL de dichlorométhane (densité 1,33 g/cm³). Cela correspond à 83 mg de caféine standard dans 25 mL de dichlorométhane. Il faut ensuite diluer cette solution par 50. On prélève alors 200 µL que l’on place dans la fiole de 10 mL contenant la phase organique diluée dans laquelle on cherche à doser la caféine. Ainsi, on a bien fait un ajout de 50 ppm. On répète plusieurs fois l’opération pour avoir dans la phase organique des ajouts de 100 puis 150 ppm. On peut ensuite tracer une droite représentant l’aire du pic de la caféine en fonction de l’ajout de caféine.

Cependant, lorsque j'ajoute mes 50 ppm, je dilue ma phase organique. Par exemple, lors du premier ajout, j'ai 10,2 mL dans ma fiole donc l'aire que je trouve en GC est pour 10,2 mL. Comment pourrais-je corriger mes résultats pour prendre en compte cette dilution (bien qu'elle soit petite !)

 

Merci !

[Barbidoux]

Il te suffit de multiplier la valeur obtenue en GC par (V+k*∆V)/V où k est le nombre des ajouts de volume ∆V soit dans ton cas 10.2/10 pour le premier ajout 10.4/10 pour le second etc....

 

[Can_diice]

Il s'agit juste de produits en croix donc ?

[Can_diice]

J'aurais plutôt multiplié par 10/10,2

Car : l'aire que j'obtiens en GC après le premier ajout est pour un volume de 10,2 mL

Par exemple :

702000 (aire) pour 10,2 mL

???? pour 10 mL

Donc l'aire modifiée = 702000 * 10/10,2 

 

[Barbidoux]

non c'est la contraire :

il y a une heure, Can_diice a dit :

J'aurais plutôt multiplié par 10/10,2 (et tu te serais trompée....)

Car : l'aire que j'obtiens en GC après le premier ajout est pour un volume de 10,2 mL

Par exemple :

702000 (aire) pour 10,2 mL

si le volume était plu faible la concentration serait plu forte d'un facteur 10.2/10 et donc

l'aire modifiée = 702000 * 10.2/10

 

 

[Can_diice]

Je pense avoir compris :

Lorsque je rajoute mes 200 microlitres, je dilue ma solution par 1,02

Comme l'aire est proportionnelle à la concentration, il faut que je multiplie l'aire trouvée par le facteur de dilution 1.02 pour connaitre ma concentration dans ma solution non diluée !

[Barbidoux]

c'est cela...

[Can_diice]

Bonjour

 

Est-ce que tous les azotes de la caféine sont des sites de protonation ? Certain sont-ils plus susceptibles de se protoner plus facilement que d'autres ?

Merci !

[Barbidoux]

Je n'en sais rien mais je pense que l'on doit trouver le renseignement sur Google en recherchant "les azotes de la caféine sont des sites de protonation "