michael03 Posté(e) le 27 novembre 2004 Signaler Posté(e) le 27 novembre 2004 Une nouvelle prof est arrivée dans notre lycée pour s'occuper des BTS en génie chimique ( grosses installations de réacteur, colonnes à distiller...pour ceux qui ne savent pas ce qu'estle génie chimique ). Pour déterminer le coefficient de partage entre deux phases, on utilise une colonne d'extraction liquide/liquide. Cette prof n'a pas internet et m'a demandé de regarder si je ne trouvais pas de TP sur l'extraction liquide/liquide sur colonne pulsée avec des plateaux perforés. J'en ai trouvé 3, mais ceux sont des grands classiques (Eau/Acide acétique/MIBC) ou (Eau/Acide acétique/MEK) ou (Eau/Toluène/Acétone) Sinon j'ai trouvé des exercices sur l'extraction, mais les mettre en travaux pratiques seraient risqué car ils utilisent des solvants très volatils et dangereux comme l'éther diméthylique. Si des profs connaisseurs en "génie chimique" se trouvent sur ce forum et qu'ils connaissent cette colonne d'extraction, ce serait sympa de m'aider. Ou tout simplement de trouver deux solvants, comme l'eau et MIBC, qui ne sont quasiment pas miscibles l'un dans l'autre, et de mettre un produit facile à doser, comme l'acide acétique, qui est soluble dans les deux solvants, pour qu'on puisse déterminer le coefficient de partage en fin de TP. J'espère que je me suis assez bien exprimer pour que vous puissiez me comprendre. A+
E-Bahut drfaustchimie Posté(e) le 28 novembre 2004 E-Bahut Signaler Posté(e) le 28 novembre 2004 Sans jamais avoir fait de genie chimique, mais en petite quantité on peut faire ca avec : Eau/acide acétique/acétate d'éthyle Eau/iode/hexane ou ether de prétrole
michael03 Posté(e) le 29 novembre 2004 Auteur Signaler Posté(e) le 29 novembre 2004 Ca fait un bail qu'on ne t'avait pas vu sur le forum... Pour l'histoire du génie chimique, merci d'avoir répondu. En fait, il faut tenir compte de la volatilité des produits. Car dans nos ateliers les ventilations laissent à désirer. A cause de ça l'hexane est à banir l'iode avec la chaleur risque de s'évaporer. Pour l'instant, on fait avec le MIBC qui est un chouia moins volatil que les autres, mais c'est un TP hyper courant et le jour de l'exam de BTS, il faudrait qu'on changent de produit, pour ne pas prendre toujours les mêmes. Voilà, entre autre, pourquoi cette prof cherche à trouver d'autres combinaisons. Merci quand même, si tu as d'autres idées, ne te gênes pas. A+
E-Bahut drfaustchimie Posté(e) le 29 novembre 2004 E-Bahut Signaler Posté(e) le 29 novembre 2004 et bien alors pas le choix :-) il ne faut pas forcément chercher sur le net, il faut faire des tests en tubes à essai... essayer le THF, DMSO,DMF,DMAP
michael03 Posté(e) le 29 novembre 2004 Auteur Signaler Posté(e) le 29 novembre 2004 Si mes souvenirs sont bons, DMF et DMSO sont toxiques...Tu voudrais tous nous éliminer ou quoi???? Merci quand même. C'est quoi le DMAP?
trollet Posté(e) le 30 novembre 2004 Signaler Posté(e) le 30 novembre 2004 voila ce que c'est de parler en acronymes !!! si tout le monde n'a pas les mêmes...(je rappelle que drfaust est BELGE !!) sinon, n'étant pas spécialiste, ne serait -il pas intéressant d'orienter le TP sur les paramètres qui influent sur le coefficient de partage comme par exemple faire une extraction de l'espèce contenue dans le solvant 1 par un solvant 2 en deux fois ou en une fois (pour le même volume final bien sûr...), avec un dosage final et une discussion sur le calcul du coefficient de partage dans les deux cas. Mais peut-être faîtes vous déjà ça dans un autre TP en BTS... A +
michael03 Posté(e) le 30 novembre 2004 Auteur Signaler Posté(e) le 30 novembre 2004 Oui,je sais que Drfaust est belge...mais toutes les abréviations qu'il site, je les connaît (THF: tétraHydroFuranne...mais le DMAP??) Le nomentier me dirait surement plus de choses. En ce qui concerne le TP d'extraction liquide/liquide, les facteurs sont vus, je pense, en théorie mais pas en pratique. Le but de l'équipement c'est de faire passer la phase "légère" ( phase organique ) par le bas de la colonne et la phase "lourde" (par le haut), comme elles ne sont pas miscibles, ceci oblige les phases à se croiser et donc d'échanger l'acide acétique que la phase aqueuse contient. La seule chose que tu peux faire varier c'est le débit des pompes, ce qui équivaudrait "à extraire par plusieurs fois" pour que le temps de contact soit plus long. Voilà en gros le principe.
E-Bahut drfaustchimie Posté(e) le 3 décembre 2004 E-Bahut Signaler Posté(e) le 3 décembre 2004 La quasi totalité des solvants organiques sont toxiques... Au sinon ils ne seraient pas solvant... Enfin, il n'y a aucun probleme si on ne les touches pas... ce qui me semble etre un minimum de contrainte :-) DMAP n'existe pas :-) faute de frappe c'est le HMPA , mais lui est vraiment toxique et cher en plus. Dans les autres bons solvants organiques on a : DME : diethoxyethane DMPU : 1,3-dimethyl-tetrahydropyrimidin-2(1H)-one TMEDA:N1,N1,N2,N2-tetramethylethane-1,2-diamine DABCO:1,4-diaza-bicyclo[2.2.2]octane ou bien encore de la cyclohexane amine si on veut beaucoup de polarité
michael03 Posté(e) le 3 décembre 2004 Auteur Signaler Posté(e) le 3 décembre 2004 Bein, la prof a tranché,pour le début d'année, elle prend Acétate d'éhyle/Acide acétique/eau. Elle fera des dosages volumétriques de chaque phase, aqueuse et organique, pour déterminer la quantité d'acide dans chacune d'elle. Ensuite elle "pique" en CPG pour déterminer la quantité d'acide en phase organique. Après elle décidera de ce qu'elle fera en fin d'année. En ce qui concerne la toxicité, l'acétate d'éthyle n'est pas très bon à respirer, mais nos ventilations sont suffisantes pour enlever les odeurs. Merci Drfaust pour les exemples, je les note, mais il faut vraiment tenir compte de la toxicité des produits, car là les élèves ne manipulent pas des mL de produits mais plusieurs litres, pour certains c'est carrément le masque à gaz qu'il faut pour les manipuler à ce niveau là. Merci quand même. A+
E-Bahut drfaustchimie Posté(e) le 3 décembre 2004 E-Bahut Signaler Posté(e) le 3 décembre 2004 Petites attentions à avoir, en phase orga l'acide acétique va surement dimériser et peut meme précipiter parfois... Pour la chromato gazeuse aucun probleme mais c'est assez fastidieux si il faut faire des courbes d'étalonnage Autant introduire une quantité connue d'acide acétique dans une quantité précise d'eau, puis ajouter le solvant organique précisément, secouer et titrer simplement la phase aqueuse pour déterminer le coefficient de partage.
michael03 Posté(e) le 3 décembre 2004 Auteur Signaler Posté(e) le 3 décembre 2004 Pourquoi l'acide acétique va dimériser ou précipiter dans l'acétate d'éthyle??? La CPG marche bien, car elle a testée ce matin et c'est "nickel-chrome" En ce qui concerne les mélange initiaux, l'eau est bien mélangée à l'acide acétique ( ou l'inverse, plutôt ) et l'acétate d'éthyle est seul. L'extraction, comme je l'ai expliqué plus haut, se déroule par l'arrivée de l'acétate d'éthyle par le bas de colonne. De ce fait, il sera obligé de traverser la phase aqueuse et de récupérer une partie de l'acide. La colonne fait 2 mètres de haut, et les gouttes immiscibles d'acétate d'éthyle ont bien le emps de récupérer un max d'acide. En ce qui concerne le dosage de la phase organique par la soude, c'est un peu plus compliqué, car la soude n'étant pas miscible à l'acétate, il faut un ajout d'éthanol. Voilà. A+
E-Bahut drfaustchimie Posté(e) le 3 décembre 2004 E-Bahut Signaler Posté(e) le 3 décembre 2004 non mais mon dosage a la soude etait juste pour avoir un coefficient de partage à l'échelle d'une petite manip de labo avant de se lancer dans du grand Et bien oui, parfois l'acide acétique, comme tous les acides carboxylique, a la facheuse tendence à former des dimères en milieu organique... Quant à la cpg oké, mais pour qu'elle soit quantitative et qu'elle donne une concentration en acide acétique, il faut avoir deja fait une courbe d'étalonnage de la réponse de l'appareil en fonction de concentrations connues en acide acétique... Et ca ... c'est très chiant enfin une fois que c'est fait, c'est fait
michael03 Posté(e) le 3 décembre 2004 Auteur Signaler Posté(e) le 3 décembre 2004 Quel genre de CPG as-tu? La notre est assez moderne, tu piques, par exemple de l'acide acétique pur, tu fais "enregistrer le tracé" selon la durée de rétention et ta colonne, si cette dernière est polaire ou apolaire. Tu donnes une température pour régler ton four Après tu piques ton mélange à mesurer, et c'est bon...
E-Bahut drfaustchimie Posté(e) le 3 décembre 2004 E-Bahut Signaler Posté(e) le 3 décembre 2004 Mais tu as ton programme qui integre tes pics Je ne sais pas, si tu introduits un mélange solvant et acide acétique tu vas avoir deux pics : un pour le solvant qui sort et un pour l'acide après. Dans ce cas ci : oké pas de probleme, avec ton pic tu peux connaitre le pourcentage d'acide dans une quantité de solvant déterminée. Mais si ton produits n'est pas pur? Si ton solvant contient des traces d'impuretés? Car rien n'est jamais pur à 100%... Et il y a toujours des erreurs systèmatiques à prendre en compte, la sensibilité des appareils etc... Normalement pour avoir une démarche analytique correcte il faut faire une droite d'étalonnage pour éviter de prendre en compte toutes les déviations que l'appareil introduit d'office dans le resultat qu'il donne
michael03 Posté(e) le 4 décembre 2004 Auteur Signaler Posté(e) le 4 décembre 2004 Si, car comme tu as introduits ton produit étalon ( acide acétique glacial ) l'ordinateur garde ce graphe en mémoire. Comme tu piques ton mélange après, tu observes que ton acide acétique sort en même temps que ton étalon. On ne fait pas de courbe d'étalonnage... Au labo, on possède des produits de pureté très élevée ( chromanorm ) qui servent d'étalon aux chromatographies ( CCM, CPG, HPLC...) le logiciel de CPG garde en mémoire les graphes des produits étalons pour ne pas, à chaque fois, les repiquer avant d'introduire ton mélange. Voilà comment ça se passe chez nous, maintenant d'un labo à un autre, certains paramètres peuvent changer. A+
Messages recommandés
Archivé
Ce sujet est désormais archivé et ne peut plus recevoir de nouvelles réponses.